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본 연구에서는 백합나무의 목재칩을 이용하여 반탄화 실험을 실시하였다. 실험에 사용된 원목 형태의 백합나무는 국립산림과학원의 디스크 칩퍼(유림기술 제조)를 이용하여 칩 형태로 가공하였다. 생산된 백합나무 목재칩은 10-20mm와 20-25mm의 칩 크기로 나누어 오븐 건조법을 통해 초기 함수율을 측정하였다. 목재칩은 가공이 끝난 후 실외에서 1주일 이상 자연건조 시켰으며, 반탄화 처리 전 다시 함수율을 측정하였다.

반탄화 반응기는 (주)건조기술에서 제작하였으며, 1회에 전건중량 기준 총 3kg의 목재칩을 사용하였다. 반탄화 반응기에 목재칩을 투입 한 후, 반응기 내를 질소로 채워 200-300℃ 온도범위에서 매 20℃마다 저온열분해를 실시하였다. 열처리는 반응 목적 온도까지 20분간 승온 시키고, 이후 30분간 반응 온도에서 열처리를 실시하였다. 시간에 따른 반탄화 효과를 확인하기 위해 260℃ 온도에서 반탄화 처리를 할 때 15, 30, 45, 60분간 반응온도에 차이를 두어 실험을 진행하였다. 반응이 종료된 시료는 반응기 내부 온도가 100℃ 이하로 냉각 된 후 회수하였다. 반탄화 처리 시 반응기 내로 투입된 백합나무 목재칩은 교반 스크류에 의해 충분히 교반하였으며, 동일한 조건 하에 3회 반복하여 반탄화 처리를 실시하였다.

반탄화된 두 가지 크기의 백합나무 목재칩에 대해 중량 감소율과 에너지 수율, 발열량, 원소함량에 대한 분석을 실시하였다.

백합나무 목재칩 및 반탄화 목재칩들의 접촉각을 측정하기 위해 건식분쇄기와 볼밀 분쇄기를 이용하여 시료를 분쇄하여 60mesh 이하의 미세 목분을 준비하였다. 준비된 목분을 제조사의 메뉴얼에 따라 41Mpa의 압력으로 압축하여 10mm 직경의 원형 디스크로 제작하였다. 제작된 디스크 중앙에 4㎕의 증류수를 낙하시킨 후, 낙하 직후부터 총 10초간 매 1초마다 디스크 측면에서 이미지를 촬영하여 낙하된 증류수와 디스크가 접촉하는 각도를 측정하였다. 접촉각을 위한 이미지는 Phoenix 300 접촉각 측정기(SEO, Korea)를 이용하여 촬영하였으며, 낙하 1초 후에 획득한 이미지에서 반원형태의 물방울과 목분 디스크가 형성하는 각도를 측정하였다. 접촉각 측정은 3회 실시한 후 평균값을 얻었다.

반탄화 전, 후의 목재칩 분쇄를 위해 필요한 분쇄동력을 측정하였다. 실험은 반탄화 목재칩 10g을 1분간 소형 분쇄기(Hanil electronics, Korea)에서 분쇄하는데 사용된 소비전력을 소비전력측정기(KEM2500, Korins, Korea)로 측정하였다. 분쇄된 목재칩들은 60, 40, 18mesh 표준체를 이용하여 네 가지 입자크기로 분류한 뒤, 중량기준 분쇄입자분포를 확인하였다.

서로 다른 입자크기의 백합나무 목재칩에 대한 반탄화 실험을 실시하여, 중량감소와 발열량 변화를 측정 하였다. 또한 이를 통해 산출된 에너지 수율은 Fig. 1과 같다. 백합나무 목재칩은 반탄화 처리를 통해 그 발열량이 현저히 증가 하였으며, 이러한 경향은 10mm-20mm 목재칩과 20mm-25nm 목재칩 모두에서 관찰되었다. 가장 높은 발열량은 300℃에서 처리한 반탄화 목재칩에서 측정되었으며, 10-20mm 목재칩의 경우 5,826kcal/kg, 20-25mm 목재칩은 6,321kcal/kg의 발열량을 나타냈다. 하지만 반탄화 처리 온도가 상승할수록 목재칩의 중량감소 역시 점진적으로 증가하는데, 이로 인해 반탄화가 고온에서 진행될수록 에너지수율이 감소하는 결과를 보였다. 반탄화에 의한 에너지 수율의 감소는 20-25mm의 목재칩에서 두드러지게 나타났다.

Fig. 1. 
W_L, Y_E and calorific value of torrefied TUT wood chips under different temperature and time (●, W_L (10-20 mm); ○, W_L (20-25 mm); ▲, Y_E (10-20 mm); △, Y_E (20-25 mm); ■ calorific value (10-20 mm); □, calorific value (20-25 mm)

백합나무 목재칩의 반탄화에 의한 원소 함량의 변화는 Table 1과 같다. 백합나무 목재칩은 목재칩의 크기와 상관없이 더 높은 온도에서 반탄화 처리를 진행 하였을 때 수소와 산소 함량은 감소하였고, 탄소 함량은 증가하였다. 반탄화 처리 시간이 증가할 때도 유사한 양상을 보였으나, 처리 온도에 의한 원소 함량의 변화가 더 컸다. 점진적인 수소와 산소 함량의 감소는 두 원소의 함량이 높은 물과 이산화탄소가 반탄화 처리 중 기화하여 발생하는 것으로 사료된다¹¹⁾. 같은 처리 온도에서는 더 큰 목재칩이 발열량 증가폭이 컸는데, 목재의 절연효과에 의한 목재칩 내부의 열보존에 의한 결과로 예상된다. 질소 함량의 변화폭은 상대적으로 미비하였고, 모든 반탄화칩의 질소 함량은 목재연료칩의 규격･품질 기준인 1% 이하를, 목재펠릿 규격･품질기준 중 1급인 0.3% 이하를 만족시켰다.

백합나무 목재칩의 반탄화에 따른 탄소 함량 변화는 반탄화칩의 발열량과 매우 밀접한 상관관계를 가지는 것으로 나타났다(Fig. 2). 서로 다른 반탄화 처리온도와 반응시간에 의해 생산된 모든 반탄화 칩의 탄소함량과 발열량은 직선의 상관관계를 보였으며, 또한 매우 높은 결정계수를 보였다(R²=0.9494). 이러한 결과는 반탄화 처리를 통해 C-H 혹은 C-O 결합보다 높은 결합 에너지를 가지는 C-C 결합이 반탄화 칩 내에 더 많이 잔존하기 때문인 것으로 판단된다.

Fig. 2. 
Relationship between calorific value and carbon content of torrefied TUT wood chips

서로 다른 입자크기의 백합나무 목재칩을 200-300℃의 온도에서 반탄화시켜 만든 바이오매스 연료의 친수성을 접촉각으로 평가하였을 때, 비 처리 백합나무의 목분 디스크에서는 1초 이내로 낙하시킨 물방울이 흡수되어 접촉각이 측정되지 않았지만, 반탄화된 목재칩을 이용하여 제작된 목분 디스크에서는 낙하한 물방울이 일정한 접촉각을 형성하였다(Fig. 3). 또한 반탄화 처리 온도와 시간이 증가할수록 형성된 물방울이 목재 내로 흡수되는데 필요한 시간이 증가되었다.

Fig. 3. 
Water droplet on the torrefied TUT wood chips

반탄화 처리 백합나무 디스크에서는 모든 접촉각이 95^o에서 147^o까지 다양하게 분포되었다(Fig. 4A). 이를 통해 반탄화된 바이오매스 연료는 소수성이 매우 높아 수분을 잘 흡수하지 않는 것으로 사료된다. 백합나무 목재칩의 반탄화 온도가 증가할수록 접촉각은 뚜렷한 경향을 보이지 않았다. 260℃에서 반탄화 시간을 15분, 45분, 60분으로 증가시켰을 때, 바이오매스 연료의 접촉각은 97^o에서 116^o의 범위로 분포되었다(Fig. 4B). 백합나무 목재칩을 15분간 반탄화 처리 했을 때에도 높은 접촉각이 측정되어 바이오매스 연료의 친수성을 낮출 수 있음이 관찰 되었다. 시간의 증가에 따른 친수성에 큰 차이가 보이지 않았다. 목재칩의 크기에 따른 반탄화 목재칩의 접촉각 차이는 관찰되지 않았으며, 이를 통해 목재 칩의 크기는 반탄화된 시료의 소수성에 영향을 미치지 않는 것으로 판단된다. 목재 표면의 소수성 증가는 목재의 장기 보관 시 대기 중의 수분을 흡수하여 발생하는 재 젖음 현상을 감소시키고, 미생물에 의한 열화를 감소시킬 수 있다. 반탄화 처리를 통해 목재의 소수성이 증진됨을 고려할 때, 반탄화 처리는 목재칩의 발열량과 에너지밀도를 증진시킬 뿐만 아니라 목재의 장기간 저장에도 유리한 특성을 부여할 수 있다고 사료된다.

Fig. 4. 
Change in contact angle of water droplet on the torrefied TUT by temperature (A) and time (B)

반탄화된 백합나무 목재칩의 분쇄에 소요되는 동력을 측정하였다(Fig. 5). 반탄화 처리를 하지 않은 목재칩의 경우 분쇄에 소요되는 동력은 10-20mm 크기 목재칩의 경우 6.54±0.67kW/h, 20-25mm 크기 목재칩의 경우 6.28± 0.13kW/h로 분쇄소요동력에 차이는 없었다. 반탄화 처리를 실시 한 후 분쇄소요동력은 반탄화 온도와 반응시간이 증가할수록 감소하는 경향을 보였는데, 300℃에서 30분간 처리한 반탄화 목재칩의 경우 10-20mm 크기의 목재칩은 5.28±0.11kW/h, 20-25mm 크기의 목재칩은 5.25±0.19 kW/h의 동력을 요구하여 비 처리구 대비 각각 15.5%, 16.4% 분쇄소요동력 감소 효과를 보였다. 반탄화 반응시간이 길어질수록 분쇄소요동력의 감소는 두드러지는 경향을 보였다. 260℃에서 60분간 반탄화 처리 된 목재시료는 10-20mm 목재칩의 경우 5.20±0.15kW/h, 20-25mm의 경우 5.44±0.12로 각각 16.9%, 13.5%의 분쇄소요동력이 감소되었다. 이러한 분쇄소요동력의 감소는 반탄화된 목재칩을 이용하여 펠릿형태로 이용 할 시 분쇄과정에 필요한 에너지를 감소시킬 수 있을 것으로 판단된다.

Fig. 5. 
Energy consumption of grinding of torrefied TUT wood chips under different torrefaction temperature (A) and time (B)

반탄화 목재칩의 분쇄 후 목분의 입자 크기 분포는 Fig. 6과 같다. 두 가지 크기의 목재 칩 모두 반탄화 처리온도와 시간이 증가할수록 60mesh 이하의 목분 함유량이 증가하였으며, 반대로 18mesh 이상의 목분 함량은 감소하였다. 60-18mesh의 목분은 200~260℃, 30분 처리 시 혹은 260℃, 15~60분 까지 다소 일정한 함량을 보였다. 이러한 경향은 기존의 연구 결과와 일치한다.^9,14)

Fig. 6. 
Distribution of grinded particles of torrefied TUT wood chips under different torrefaction temperatures using 10-20 mm and 20-25 mm wood chips (A and B, respectively) and torrefaction times using 10-20 mm and 20-25 mm wood chips (C and D, respectively)